pH測量電ji和參比電ji正確使用及維護

一、pH玻璃電ji的正確使用及維護

　　1玻璃電ji的零點必須在配套pH計定位調(diào)節(jié)范圍內(nèi)。一般pH電ji零點=7，個別pH電ji零點=2。與PHS-3B型pH計配套的E-201-C型復(fù)合電ji的pH電ji零點=7。

　　2對于不同被測對象應(yīng)選用不同種類電ji。一般水溶液采用球泡敏感膜電ji，土壤、食品、乳酪、非水溶液采用錐型敏感膜電ji，外參比電ji溶液滲透形式為自由擴散型。紙、皮膚、紡織品、非水溶液采用平板型敏感膜電ji，外參比電ji溶液滲透量大的電ji。

　　3 新鮮或干放電ji使用前，必須在蒸餾水或弱酸性溶液中浸泡幾小時，要達到響應(yīng)時間浸泡24小時。小體積敏感球泡的電ji浸泡時間要更長。如果電ji未經(jīng)浸泡就直接使用，校準、測量時會引起電位漂移，電ji的響應(yīng)時間長。電ji浸泡可達到以下目的：

　　3.1.浸泡電ji可以達到使不對稱電位逐漸下降，最后穩(wěn)定在一個數(shù)值上（但不能消除不對稱電位）;

　　3.2.較長時間浸泡可使玻璃氣泡表面潤濕，降低電ji內(nèi)阻，更重要的是形成對H+響應(yīng)的膜，保證了被測溶液與玻璃膜間H+ 的快速交換。若玻璃電ji浸泡在弱堿性的溶液中，例如9.18硼酸納溶液，電ji表面可能部分功能轉(zhuǎn)化成Na+電ji（在pH=9時，〔H+〕濃度為10-9mol/L）。

　　本廠與儀器配套的E-201-C復(fù)合電ji應(yīng)貯放于KCL溶液中，切忌放于蒸餾水中。電ji儲存在KCL溶液中，外參比電ji的內(nèi)外溶液沒有濃度差，不存在擴散，使得參比電ji溶液KCL濃度維持不變。如果儲存于蒸餾水中，KCL通過隔膜向外擴散，使得參比電ji溶液濃度降低，并有可能傷壞電ji。其次，如果參比電ji溶液KCL用AgCL飽和，KCL向外擴散時在KCL溶液中形成AgCL-2遇到蒸餾水造成AgCL沉淀析出，堵住液接界造成電ji失效。

　　4 兩次測量間隔，玻璃電ji應(yīng)貯存在蒸餾水或弱酸性溶液中。（切忌貯存在弱堿性溶液中）較長時間使用在堿性溶液或氫氟酸性溶液，急劇地縮短電ji壽命，甚至玻璃膜被溶解。長時間在高溫使用將加劇電ji老化縮短電ji壽命。

　　5電ji在兩周或大于兩周時間內(nèi)長期不使用，電ji應(yīng)干放貯存。在使用前重新浸泡。E-201-C復(fù)合電ji應(yīng)貯放于KCL溶液中！

　　6玻璃電ji敏感膜清洗

6.1用于測量水溶液的玻璃電ji應(yīng)用去離子淋洗電ji。

　6.2一周用淡（稀）的洗滌液清洗玻璃電ji敏感膜球。

　　6.3測量油脂蛋白質(zhì)等物質(zhì)需將電ji浸入濃的清洗劑如稀NaOH溶液，或者用強的胃蛋白酶+0.1mol /LHCl溶液中數(shù)小時，然后用去離子水淋洗。

　　6.4測量非水含油的溶液，可用丙酮清洗后， 用去離子水淋洗。

　　6.5在發(fā)現(xiàn)電ji性能不良在不得已的情況下，可用5%HF溶液將電ji在溶液中浸（10-20）秒鐘，立即用水沖洗干凈，浸入0.1mol /L HCL溶液中24小時后使用。

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　　二、參比電ji的正確使用及維護

　　1.使用時應(yīng)拔去加液口橡皮塞，以使鹽橋溶液借重力作用維持一定流速滲漏于與待測溶液通路。玻璃加液口和橡皮塞應(yīng)該經(jīng)常插洗保存。

　　2.測量時，參比電ji鹽橋液面應(yīng)高于待測界面（2~3）cm，以防止待測液向甘汞電ji內(nèi)擴散，如待測液中含有氯化物、硫化物、絡(luò)合劑、銀鹽和過氯酸鹽等向內(nèi)擴散，都將影響參比電ji的電位。

　　3.參比電ji的溶液中應(yīng)防止氣泡產(chǎn)生，以免測量回路斷路。

　　4.參比電ji的電解液要經(jīng)常加入，及時補充，其濃度要按照說明書的要求配制，如是飽和KCl溶液作鹽橋時要維持有過量KCl晶體，操作時只要把盛有KCl晶體的飽和溶液的瓶放入溫水待KCl溶解后再補入，冷卻后在電ji內(nèi)KCl即會析出。

　　5.甘汞電ji的電ji電位有較大的負溫度系數(shù)和熱滯后性，在測量時要盡量防止甘汞電ji溫度大幅度波動。克服這種缺點辦法，通常在甘汞電ji下部加一伸長的鹽橋管，而使電ji處于室溫下，而鹽橋溶液的溫度與待測溶液相同。精確測量時將甘汞電ji置于恒溫槽內(nèi)。

　　6.參比電ji的液接部毛孔經(jīng)常會被堵塞，電ji阻抗增高，往往引起指示值波動。在這種情況下，應(yīng)不時括去積垢或更換電ji。只有在液接部不被沾污和保持流暢的情況下，才能保持其正確測量。

　　7.甘汞電ji使用溫度不宜超過70℃，如果測定場合水溫超過70℃，應(yīng)使用銀-氯化銀電ji。

　　8.關(guān)于銀-氯化銀電ji有一點值得一提，即銀-氯化銀電ji對光敏感，而許多使用它作內(nèi)參比的玻璃電ji具有透明桿子，如果標定時，它們是暴露在日光下的，然后浸入溶液測量時，離開日光照射，這樣會造成幾mV電位的漂移。如果在電ji桿上，套上一個黑色的聚乙稀管，這個問題即可解決。

　　9.固體參比電ji，在電ji前端帽子中應(yīng)盛有KCL溶液，不可使其干涸，使用前應(yīng)將電ji豎直放置在盛有KCL溶液容器中數(shù)小時

　　10.參比電ji的檢查方法

　　10.1內(nèi)阻檢查方法：參比電ji的內(nèi)阻一般小于10KΩ，檢查時可采用實驗室電導(dǎo)率儀，電導(dǎo)率儀的插座一端接參比電ji，另一端接一根金屬絲，把參比電ji與金屬絲同時浸入溶液中，其內(nèi)阻應(yīng)小于10KΩ。如內(nèi)阻很大說明液接界部分堵塞，電ji需要處理。

　　10.2電ji電位檢查：使用一支好的參比電ji，與被懷疑性能不良的參比電ji接入pH計輸入端，二支電ji同時浸入KCL溶液（或pH=4。00緩沖液），假如二支電ji型號相同，其電位差應(yīng)小于3mv或電位變化小于1mv。如果電位差大于3mv或電位變化大于1mv，電ji應(yīng)該更換或再生。10.3外觀檢查：一支好的甘汞電ji，甘汞芯中汞、氯化亞汞、脫脂棉三層界面應(yīng)該請晰，金屬汞呈光亮顏色，氯化亞汞呈灰色。Ag-AgCL電ji呈暗棕色，如呈灰白色則說明AgCL部分分解。

　　11.參比電ji的再生方法參比電ji的問題大多數(shù)在液接界部分堵塞，一般可用如下方法消除：

　　11.1浸泡液接界部：從電ji但端點溶去結(jié)晶。配置10%飽和KCL溶液和90%去離子水混合液。加熱混合液至（60-70）0C把電ji浸入熱混合液中約20分鐘

　　至2小時，溶液浸沒電ji端點結(jié)晶。

　　11.2氨浸泡Ag-AgCL電ji液接界部分經(jīng)常被AgCL堵塞，除去AgCL最好方法采用濃氨水。具體操作如下：排空Ag-AgCL電ji內(nèi)充液，把電ji浸入濃氨水中（10-20）分鐘，取出電ji后用去離子水沖洗干凈（注意：不能讓濃氨水進入電ji內(nèi)部）。

　　11.3真空處理：最容易方法是用吸氣泵，用軟管套住參比電ji的液接界部，打開水流造成真空抽吸內(nèi)充液流過液接界，除去機械堵塞物。

　　11.4煮沸液接界：（此方法不能用于甘汞電ji，只適用Ag-AgCL電ji）。電ji液接界部分浸入沸水中不應(yīng)超過（10-20）秒，在下一次煮沸前，電ji應(yīng)冷卻到室溫。

　　11.5 當(dāng)上述方法失效后，可用紗紙研磨液接界部分，用機械方法消除堵塞。本方法最大缺點是在研磨時沙粒磨下并堵塞液接界，造成性堵塞的后果。如果電ji應(yīng)不適用而廢棄的話，可以采用此方法。

　　12. 參比電ji的儲存：

　　12.1 Ag-AgCL電ji儲存液是KCL溶液。高濃度KCL溶液可防止AgCL在液接界部分沉淀，并維持液接界部分處于正常工作狀態(tài)（此方法適用pH復(fù)合電ji）。絕對不可存儲于去離子水中。

　　12.2 甘汞電ji存儲時，一定要使內(nèi)充溶液液面高于甘汞芯子，不可使甘汞芯子暴露于空氣中，液接界部分的保護套內(nèi)裝入KCL溶液。